Цеолитовые насосы

Цеолитовые вакуумные насосы относятся к адсорбционным насосам. Их принцип действия основан на физической адсорбции газа кристаллическими пористыми алюмосиликатами, получившими название молекулярных сит или искусственных цеолитов. Цеолит представляет собой небольшие пористые гранулы примерно одинакового размера. Диаметр пор постоянен для цеолита определенного типа, но изменяется от типа к типу. Промышленностью выпускаются цеолиты типов ЗА, 4А, 5А, 10Х и 13Х. Из них цеолит марки 5А обладает наибольшей сорбционной емкостью по отношению к воздуху. Диаметр его пор равен 0,5 нм, а внутренняя поверхность примерно в 40 000 раз превышает внешнюю поверхность гранулы.
Наиболее распространен насос ЦВН-1-2, схематично показанный на рис. 2.14. Насос представляет собой баллон, заполненный цеолитом и приспособленный для охлаждения жидким азотом. В баллон, образованный внешним металлическим цилиндром 7, внутренним цилиндром 2 и закрытый нижним кольцевым днищем 3 и двумя верхними сферическими днищами 4 и 5, до верхнего края внутреннего цилиндра засыпан цеолит, обычно марки 5А. В насос ЦВН-1-2 помещается 1 кг цеолита. Патрубком 6 баллон соединяется с фланцем 7, которым насос присоединяется к вакуумной системе. С целью снижения теплопроводности нижняя часть патрубка на длине 30–40 мм утончается до 0,3–0,5 мм. В средней части патрубка располагается патрубок 8, закрываемый резиновой пробкой 9. Баллон насоса помещается в сосуд Дьюара 10. При заполнении сосуда Дьюара жидким азотом и охлаждении цеолита он сорбирует газ, поступающий из откачиваемого сосуда. Благодаря патрубку 11 предотвращается образование газовой пробки во внутренней полости, что способствует эффективному охлаждению цеолита.

Рис. 2.14. Цеолитовый вакуумный насос ЦВН-1-2:
1 — внешний цилиндр; 2 — внутренний цилиндр; 3 — днище;
4,5 — верхнее днище; 6,8,11 — патрубоки; 7 — фланец; 8 — патрубок;
9 — пробка; 10 — сосуд Дьюара

Цеолитовый насос комплектуется печью (на рисунке не показана), которая устанавливается на место сосуда Дьюара при регенерации цеолита в насосе. Печь представляет собой двухстенный стакан, между стенками которого расположен проволочный нагреватель. Насос присоединяется к вакуумной системе через вакуумный клапан.
Цикл работы цеолитового насоса следующий. При закрытом клапане, соединяющем его с вакуумной системой, производят регенерацию, т. е. восстановление сорбционной активности, цеолита. Регенерация цеолита происходит при прогреве его при температуре 500 °С в течение 3-х часов. После регенерации печь заменяется сосудом Дьюара и насос охлаждается до температуры минус 196 °С. После охлаждения цеолита насос способен производить откачку. При насыщении цеолита откачиваемым газом производят его повторную регенерацию, для чего насос предварительно отделяется клапаном от откачиваемого сосуда.
Цеолитовые вакуумные насосы серийного производства предназначены для предварительной откачки от атмосферного давления систем с магниторазрядными или геттерно-ионными высоковакуумными насосами, а также для самостоятельной низковакуумной откачки систем, в которых не допускается присутствие паров рабочей жидкости насосов.
Часто, как показано на рис. 2.15, откачиваемый сосуд снабжается двумя цеолитовыми насосами. Это обеспечивает непрерывность откачки: в то время как один из насосов откачивает объем, в другом производится регенерация цеолита. Наличие трех клапанов позволяет производить любое соединение цеолитовых насосов. Вакуумные клапаны 3 и 4 могут быть как прогреваемыми, так и непрогреваемыми, клапан 5 почти всегда прогреваемый.
Для характеристики цеолитовых насосов неприемлемо понятие быстроты действия. Они характеризуются сорбционной емкостью. Цеолитовому насосу, как и любому адсорбционному насосу, свойственно насыщение, т. е. возможность поглощения вполне определенного количества газа при заданном давлении. Поэтому для достижения заданной величины давления объем откачиваемого сосуда не может превышать вполне определенной величины. Так, например, с помощью насоса ЦВН-1-2 в сосуде объемом 100 л после откачки от атмосферного давления создается остаточное давление не более 6,6 Па. В составе остаточного газа преобладают инертные газы и совершенно отсутствуют углеводороды. Время откачки при 30-минутом предварительном охлаждении насоса не превышает 1 часа.

Рис. 2.15. Схема вакуумной системы с цеолитовыми насосами:
1,2 — цеолитовые насосы; 3,4 и 5 — клапаны;
6 — манометрический преобразователь

Эксплуатация и обслуживание
Момент постановки насоса в вакуумную систему и момент использования его для откачки сосуда может разделять значительный промежуток времени. Поэтому перед началом работы насоса полезно провести повторную трехчасовую регенерацию цеолита. Регенерация производится при закрытом клапане, соединяющем его с вакуумной системой при отсутствии пробки в патрубке 5 (см. рис. 2.14). Перед выключением печи (или сразу после выключения) патрубок 8 плотно закрывают резиновой пробкой 9. Затем печь выключают и удаляют.
После охлаждения насоса до температуры, близкой к комнатной, под него подводят сосуд Дьюара так, чтобы баллон насоса полностью находился в сосуде Дьюара. В сосуд Дьюара заливают жидкий азот. После прекращения бурного кипения азота, что свидетельствует о том, что баллон и цеолит в нем охладились до температуры, близкой к минус 196 °С (температура кипения жидкого азота), открывают вакуумный клапан 3 (или 4) и 5 (см. рис. 2.15), т. е. начинают откачку сосуда.
На первоначальное охлаждение насоса расходуется около 6 л жидкого азота. В дальнейшем расход жидкого азота составляет 0,5–0,6 л/ч. Уровень жидкого азота надо поддерживать на высоте верхнего края баллона, допуская понижение его на 15–20 мм. Большое понижение уровня вызывает десорбцию газа из верхних слоев цеолита и повышение давления. Повышение уровня приводит к увеличению расхода азота.
Цеолит марки 5А дает возможность получать остаточное давление не хуже 0,9 Па ( 7×10^–3 торр) при поглощении 1 г цеолита 20 см3 влажного атмосферного воздуха комнатной температуры и не хуже 13 Па (10^–1 торр) при поглощении 100 см3. Для достижения существенного понижения остаточного давления необходимо вести откачку сосуда последовательно двумя насосами.
При повторной откачке сосуда от атмосферного давления без регенерации цеолита установившееся остаточное давление будет выше (примерно на прядок). Допустимое количество регенераций достигает нескольких сотен.
Однако даже непродолжительный прогрев цеолита при температуре выше 550 °С приводит к его разрушению, в особенности если цеолит предварительно адсорбировал большое количество влаги. При разрушении цеолита, о чем можно судить по снижению сорбционной емкости, его необходимо заменить.