2.7.2.2. Этапы производства
Печь заполняют шихтой в течение 10—12 мин, затем ее закрывают крышкой 10 и в течение 8—10 мин продувают азотом для вытеснения воздуха. После этого включают электрический ток.
Азот же подают в печь непрерывно под небольшим избыточным давлением 50—100 Па.В течение 2—3 ч вся масса шихты нагревается до температуры, при которой карбид кальция начинает взаимодействовать с азотом настолько энергично, что выделяющегося при азотировании тепла становится вполне достаточно для дальнейшего протекания процесса. После этого выключают ток, из печи удаляют электрод, закрывают центральный канал глухой крышкой и повышают давление азота в печи до 2000 Па.
Через 4 ч глухую крышку заменяют крышкой с отверстием диаметра 10 мм, через которое до конца процесса азотирования удаляются из печи отходящие газы (ацетилен, азот и др.). Когда температура в печи снизится до 600—700 °С, подачу азота прекращают. Общая продолжительность цикла азотирования составляет 48—50 ч.
Образовавшийся блок цианамида кальция остывает в печи в течение 1—2 ч, затем при помощи железной штанги и мостового крана его переносят в стальной охладительный стакан на 24—40 ч (в зависимости от времени года).
Помимо печей периодического действия иногда применяют туннельные или вращающиеся печи непрерывного действия. На рис. 23 изображена вращающаяся печь для непрерывного азотирования карбида кальция, представляющая собой стальной цилиндр длиной 12 м и диаметром 3 м, футерованный огнеупорным кирпичом. Печь вращается со скоростью 26 об/мин. Азот низкого давления вводится в печь около выходного отверстия, азот высокого давления подается по двум трубам, расположенным параллельно оси печи. В такие печи загружают карбид кальция в виде зерен размером 0,3—2 мм с содержанием 2,5% СаСЦ. Максимальная температура в печи достигает 1050 °С.
Чтобы предотвратить спекание карбида кальция на стенах печи, в реакционное пространство под давлением 294 кПа вдувается азот через сопла, направленные на стенки. Выходящий из печи цианамид кальция имеет температуру 900—1000 °С. Готовый продукт содержит 22—24% азота.
Эти печи не получили широкого применения, так как карбид кальция должен отвечать более высоким требованиям к гранулометрическому составу.