Глава 11. Сорбционно-структурные характеристики дисперсных материалов

По изотермам сорбции и десорбции можно рассчитать эф­фективный радиус пор и общий объем пор в материале, полу­чить кривую распределения объема пор по радиусу. По изотер­мам, представленным в координатах уравнения БЭТ, можно определить влагу мономолекулярной адсорбции и удельную по­верхность материала, а по изотермам, представленным в коор­динатах уравнения М. М. Дубинина [25],— объем микропор. Изотермы сорбции и десорбции позволяют определить формы связи влаги с материалом и условия хранения материала.

Кроме адсорбционного, в настоящее время известен еще ряд методов определения пористой структуры материалов: метод статистической обработки микрофотографий, метод ртутной по- рометрии, фильтрационный метод Б. В. Дерягина, метод элек­тронной микроскопии, рентгеновский метод, метод капиллярной пропитки, метод радиоактивных индикаторов, разработанный М. П. Воларовичем и Н. В. Чураевым и др.

 Метод статистической обработки микрофотографий весьма трудоемок и неприемлем для исследования тонкопористых ма­териалов, что объясняется ограниченной разрешающей способ­ностью микроскопа. Применение метода ртутной порометрии для тонкопористых материалов связано с необходимостью со­здания больших давлений (70 МПа и 350 МПа для пор радиу­сом 10 нм и 2 нм соответственно), что может привести к де­формации образца.

Фильтрационные методы пригодны только для исследования тел со сквозными порами и непористых порошков.

Методы электронной микроскопии, так же как и метод ста­тистической обработки микрофотографий, чрезвычайно трудоем­ки и не применимы для изучения внутренней структуры отдель­ных частиц. При нормальных условиях работы температура объекта в результате термического воздействия электронного пучка составляет 200—300°С, а иногда и значительно выше (при усилении электронной эмиссии), что недопустимо для ря­да материалов.

Рентгеновский метод является точным для монодисперсных систем, но значительно осложняется для полидисперсных, како­выми являются реальные материалы. Кроме того, при соизмери­мых размерах пор и.частиц получаются сходные дифракцион­ные картины, и для решения вопроса о том, относятся ли опре­деленные размеры к поре или частице, необходимо прибегать к другим независимым методам. Для экспериментального осу­ществления этого метода необходимы рентгеновские установки, требующие специальное помещение.

Метод радиоактивных индикаторов пригоден только для оп­ределения размеров сквозных пор и требует специального обо­рудованного помещения.

Наиболее рациональным для исследования внутрипористой структуры материалов как объектов сушки следует считать ад­сорбционный метод, основанный на обработке эксперименталь­но полученных изотерм сорбции — десорбции. Этот метод дает возможность оценить не геометрические размеры реальных пор в материале, а особенности строения материала как объекта сушки с учетом видов связи влаги с материалом, влияние изме­нения пористой структуры материала на механизм массопере- носа, а методика проведения эксперимента достаточно близка к условиям сушки. Для получения изотерм сорбции — десорб­ции паров воды или органических растворителей применяют термостатируемые вакуумные пружинные сорбционные весы (рис. 2.4).

Сорбционные весы размещены в термостате 1, стенки кото­рого выполнены из теплоизоляционного материала. Сорбцион­ные трубки 2 с молибденовыми пружинами 3 и с подвешенны­ми к ним никелевыми чашками 4, в которые помещают навески исследуемых образцов материалов, заключены в цилиндричес­кие печи 5 с навитыми на них спиралями нагревателей 6. Печи изготовлены из листовой латуни и покрыты асбестом. Они име­ют узкие прямоугольные просветы, через которые можно наблю­дать за положением указателей пружин, используя для этого микрокатетометр.

Постоянная заданная температура воздуха с точностью ±0,5—0,7 °С в термостате поддерживается при помощи блока грубого термостатирования 13. Датчиком его является контакт­ный термометр 14, исполнительной частью — спираль нагрева­теля 9.